соотношение (5) представляет собой следствие закона эквивалентов и является основным расчетным уравнением титриметрического анализа.
метод отдельных навесок. при титриметрическом определении этим методом навеску вещества растворяют в небольшом
произвольном объеме растворителя и проводят титрование всего раствора. зная объем, v(в), и нормальную концентрацию рабочего раствора, сн(в), израсходованного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом, можно определить содержание определяемого компонента m(a) по формуле:
,(г)
(6)
метод пипетирования. обычно в титриметрическом анализе навеску анализируемого вещества растворяют в мерной колбе определенного объема (vобщ.) и для титрования берут не весь раствор, а только часть его (va), аликвоту. поэтому формула для расчета массы определяемого вещества имеет
вид:
, (г) (7)
для нахождения процентного содержания следует учесть массу навески m:
(8)
пример. навеску 0,1936 г железной руды перевели в раствор, восстановили железо до fe(ii) и довели объем раствора до 100 мл. вычислить массовую долю
fe(ii) в руде, если на титрование 10 мл полученного раствора в кислой среде израсходовано 8,75 мл 0,02н раствора k2cr2o7.
решение. при титровании железа (п) раствором k2cr2o7 в кислой среде протекает окислительно-восстановительная реакция, которая в ионном виде выглядит следующим
образом:
затем рассчитываем массу железа (п) в растворе и процентное содержание железа в руде:
г
вариант 1
1. сколько граммов гидроксида натрия, содержащего 5,5% индифферентных примесей, следует взять для
приготовления 1 л раствора с т(naон) = 0,01024 г/мл?
2. какой объем дистиллированной воды следует прибавить к 100 мл 2 м раствора серной кислоты, чтобы концентрация полученного раствора составляла 0,5 н?
3. чему равна масса соляной кислоты, содержащейся в растворе,
если на ее титрование расходуется 12,50 мл раствора кон с титром, равным 0,005611 г/мл?
вариант 2
1. какой объем азотной кислоты с концентрацией 69,23% и плотностью r = 1,41 г/см3 следует взять для приготовления 200 мл 0,2 м раствора?
2. какую навеску
дихромата калия следует растворить в мерной колбе вместимостью 500 мл, чтобы получить 0,05 н раствор, [f(k2cr2o7) = 1/6] ?
3. рассчитать массу cao в растворе гидроксида кальция, на титрование которого затрачено 8,45 мл 0,1117 м раствора нсl.
вариант 3
1.
сколько граммов щавелевой кислоты (h2c2o4 × 2h2o) следует взять для приготовления 250 мл 0,05 н раствора?
2. какой объем раствора аммиака с массовой долей 29,33%, плотностью r = 0,894 г/см3 следует взять для приготовления 500 мл раствора с титром 0,002734 г/мл?
3.
вычислить массу к2co3, если на титрование его раствора в присутствии метилового оранжевого расходуется 16,25 мл 0,1246 м раствора hno3.
вариант 4
1. рассчитать массу навески перманганата калия, содержащего 3,5% индифферентных примесей, необходимую для приготовления 1 л
0,02 н раствора, [f (kmno4) = 1/5] .
2. какой объем воды нужно добавить к 300 мл 0,5 м раствора hno3, чтобы приготовить 0,2 м раствор?
3. рассчитать молярную концентрацию соляной кислоты, если на титрование 0,5627 г тетрабората натрия (na2b4o7 × 10h2o) расходуется
15,20 мл раствора hcl.
вариант 5
1. какой объем 0,1 м раствора h2so4 понадобится для нейтрализации 10 мл 0,15 м раствора кон?
2. какой объем уксусной кислоты плотностью r = 1,020 г/см3 (массовая доля 15,4%) следует взять для приготовления 250 мл 0,1 н
раствора?
3. рассчитать массовую долю na2co3 в технической соде, если ее навеску массой 0,2460 г растворили в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл, а на титрование 10 мл раствора соды затрачено 8,25 мл 0,1 м раствора hcl. титрование проводили в присутствии фенолфталеина.
Стандартная энтальпия образования ΔH (298 К, кДж/моль): -257,9 (г)
Физико-химические свойства. С5Н10О. М.м.86,1. Бесцветная жидкость. Т.кип. 102,2°, Т.всп. 13°. Плотность 0,816. Растворимость в воде 4%. Образует с водой азеотропную смесь. Хорошо растворяется в отрганических растворителях.
Получение. Нагреванием солей, например, марганца, хрома, тория, пропионовой кислоты при 400-500°; из этилена, СО и спирта (например 2-пропанола) при 150-220° под давлением (катализатор - соединения кобальта).
Применение. Растворитель в производстве лаков и красок; для депарафинизации нефтепродуктов.
Антропогенные источники поступления в окружающую среду. Атмосферные выбросы производств растворителей, лаков, красок, нефтеперерабатывающих.
Токсическое действие. Животные. При в/ж введении мышам ЛД50 = 3200 мг/кг. Судя по изменению СПП, для крыс ПКостр = 1250 мг/м3. Проникает через неповрежденную кожу крыс: ЛД50 = 2100 мг/кг.
Человек. ПКодор = 1700 мг/м3.
Гигиенические нормативы. ПДКр.з = 200 мг/м3, пары, класс опасности 4. ПДКм.р = 0,5 мг/м3, ПДКс.с = 0,3 мг/м3, класс опасности 3. ПДКв = 0,1 мг/л, органолептический признак, класс опасности 4.
или (5)
соотношение (5) представляет собой следствие закона эквивалентов и является основным расчетным уравнением титриметрического анализа.
метод отдельных навесок. при титриметрическом определении этим методом навеску вещества растворяют в небольшом
произвольном объеме растворителя и проводят титрование всего раствора. зная объем, v(в), и нормальную концентрацию рабочего раствора, сн(в), израсходованного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом, можно определить содержание определяемого компонента m(a) по формуле:
,(г)
(6)
метод пипетирования. обычно в титриметрическом анализе навеску анализируемого вещества растворяют в мерной колбе определенного объема (vобщ.) и для титрования берут не весь раствор, а только часть его (va), аликвоту. поэтому формула для расчета массы определяемого вещества имеет
вид:
, (г) (7)
для нахождения процентного содержания следует учесть массу навески m:
(8)
пример. навеску 0,1936 г железной руды перевели в раствор, восстановили железо до fe(ii) и довели объем раствора до 100 мл. вычислить массовую долю
fe(ii) в руде, если на титрование 10 мл полученного раствора в кислой среде израсходовано 8,75 мл 0,02н раствора k2cr2o7.
решение. при титровании железа (п) раствором k2cr2o7 в кислой среде протекает окислительно-восстановительная реакция, которая в ионном виде выглядит следующим
образом:
6fe2+ + cr2o72– + 14h+ 6fe3+ + 2cr3+ + 7h2o
с учетом полуреакции
fe2+ – 1e ® fe3+
находим фактор эквивалентности f(fe2+ ) = 1 и вычисляем молярную массу эквивалента железа:
мэ(fe2+ ) =f ∙м(fe2+ ) = 55,85 × 1
= 55,85 г/моль- экв
затем рассчитываем массу железа (п) в растворе и процентное содержание железа в руде:
г
вариант 1
1. сколько граммов гидроксида натрия, содержащего 5,5% индифферентных примесей, следует взять для
приготовления 1 л раствора с т(naон) = 0,01024 г/мл?
2. какой объем дистиллированной воды следует прибавить к 100 мл 2 м раствора серной кислоты, чтобы концентрация полученного раствора составляла 0,5 н?
3. чему равна масса соляной кислоты, содержащейся в растворе,
если на ее титрование расходуется 12,50 мл раствора кон с титром, равным 0,005611 г/мл?
вариант 2
1. какой объем азотной кислоты с концентрацией 69,23% и плотностью r = 1,41 г/см3 следует взять для приготовления 200 мл 0,2 м раствора?
2. какую навеску
дихромата калия следует растворить в мерной колбе вместимостью 500 мл, чтобы получить 0,05 н раствор, [f(k2cr2o7) = 1/6] ?
3. рассчитать массу cao в растворе гидроксида кальция, на титрование которого затрачено 8,45 мл 0,1117 м раствора нсl.
вариант 3
1.
сколько граммов щавелевой кислоты (h2c2o4 × 2h2o) следует взять для приготовления 250 мл 0,05 н раствора?
2. какой объем раствора аммиака с массовой долей 29,33%, плотностью r = 0,894 г/см3 следует взять для приготовления 500 мл раствора с титром 0,002734 г/мл?
3.
вычислить массу к2co3, если на титрование его раствора в присутствии метилового оранжевого расходуется 16,25 мл 0,1246 м раствора hno3.
вариант 4
1. рассчитать массу навески перманганата калия, содержащего 3,5% индифферентных примесей, необходимую для приготовления 1 л
0,02 н раствора, [f (kmno4) = 1/5] .
2. какой объем воды нужно добавить к 300 мл 0,5 м раствора hno3, чтобы приготовить 0,2 м раствор?
3. рассчитать молярную концентрацию соляной кислоты, если на титрование 0,5627 г тетрабората натрия (na2b4o7 × 10h2o) расходуется
15,20 мл раствора hcl.
вариант 5
1. какой объем 0,1 м раствора h2so4 понадобится для нейтрализации 10 мл 0,15 м раствора кон?
2. какой объем уксусной кислоты плотностью r = 1,020 г/см3 (массовая доля 15,4%) следует взять для приготовления 250 мл 0,1 н
раствора?
3. рассчитать массовую долю na2co3 в технической соде, если ее навеску массой 0,2460 г растворили в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл, а на титрование 10 мл раствора соды затрачено 8,25 мл 0,1 м раствора hcl. титрование проводили в присутствии фенолфталеина.
Диэтилкетон
(3-пентанон)
Тип вещества: органическое
Внешний вид: бесцветн. жидкость
Брутто-формула (система Хилла): C5H10O
Формула в виде текста: CH3CH2COCH2CH3
Молекулярная масса (в а.е.м.): 86,132
Температура плавления (в °C): -39,8
Температура кипения (в °C): 101,7
Растворимость (в г/100 г растворителя или характеристика):
вода: 8,2 (0°C)
вода: 5,2 (25°C)
вода: 3,7 (80°C)
диэтиловый эфир: хорошо растворим
этанол: хорошо растворим
Плотность: 0,8138 (20°C, относительно воды при 4°C, состояние вещества - жидкость)
получения:•Каталитической кетонизацией пропионовой кислоты при нагревании над оксидами металлов нанесенными на оксид алюминия (наиболее активные катализаторы - оксиды урана, тория, церия, марганца, циркония или железа при 450°С).
Реакции вещества:
Реагирует с малоновой кислотой при нагревании в присутствии пиридина с образованием 3-этилпент-2-еновой кислоты. (выход 30%)
(CH3CH2)2CO + CH2(COOH)2 → (CH3CH2)2C=CHCOOH + CO2 + H2O
Показатель преломления (для D-линии натрия): 1,3924 (20°C)
Стандартная энтальпия образования ΔH (298 К, кДж/моль): -296,5 (ж)
Стандартная энтропия вещества S (298 К, Дж/(моль•K)): 266 (ж)
Стандартная мольная теплоемкость Cp (298 К, Дж/(моль•K)): 190,9 (ж)
Стандартная энтальпия образования ΔH (298 К, кДж/моль): -257,9 (г)
Физико-химические свойства. С5Н10О. М.м.86,1. Бесцветная жидкость. Т.кип. 102,2°, Т.всп. 13°. Плотность 0,816. Растворимость в воде 4%. Образует с водой азеотропную смесь. Хорошо растворяется в отрганических растворителях.
Получение. Нагреванием солей, например, марганца, хрома, тория, пропионовой кислоты при 400-500°; из этилена, СО и спирта (например 2-пропанола) при 150-220° под давлением (катализатор - соединения кобальта).
Применение. Растворитель в производстве лаков и красок; для депарафинизации нефтепродуктов.
Антропогенные источники поступления в окружающую среду. Атмосферные выбросы производств растворителей, лаков, красок, нефтеперерабатывающих.
Токсическое действие. Животные. При в/ж введении мышам ЛД50 = 3200 мг/кг. Судя по изменению СПП, для крыс ПКостр = 1250 мг/м3. Проникает через неповрежденную кожу крыс: ЛД50 = 2100 мг/кг.
Человек. ПКодор = 1700 мг/м3.
Гигиенические нормативы. ПДКр.з = 200 мг/м3, пары, класс опасности 4. ПДКм.р = 0,5 мг/м3, ПДКс.с = 0,3 мг/м3, класс опасности 3. ПДКв = 0,1 мг/л, органолептический признак, класс опасности 4.
Зарубежные стандарты: TWA OSHA = 200 млн-1 (700 мг/м3); STEL ACGIH = 250 млн-1 (875 мг/м3); IDLH = 500 млн-1.
Методы определения. В воздухе. ГХ с пламенно-ионизационным детектором, чувствительность 0,001 мкг, погрешность 20%